护肝颗粒的用法用量及它的成分鉴别

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  【方剂名】

  护肝颗粒

  【处方】

  柴胡626g、茵陈626g、板蓝根626g、五味子336g、猪胆粉40g、绿豆256g

  【功能主治】

  疏肝理气,健脾消食。具有降低转氨酶作用。用于慢性肝炎及早期肝硬化。

  【用法用量】

  口服。一次2g,一日3次。


  【方剂鉴别】

  (1)取本品2g,研细,加水饱和的正丁醇30ml,放置过夜,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液15ml洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g,加水30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇提取液,自“用氨试液15ml洗涤”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在60℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的主斑点;紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。

  (2)取本品3g,研细,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高12cm),用水150ml洗脱,弃去水洗液,再用20%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条状,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:6)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (3)取本品3.5g,研细,加正己烷50ml,冷浸过夜,于80~85℃加热回流2小时,滤过,滤渣备用,滤液低温蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,加正己烷25ml,同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品和五味子乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~600C)-甲酸乙酯-甲酸(14:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (4)取[鉴别](3)项下备用的滤渣0.8g,挥干,加10%氢氧化钠溶液5ml,在120℃水解4小时,冷却后用盐酸调节pH值至2~3,转移至离心管中,用水洗涤容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液,用乙酸乙酯20ml振摇提取,提取液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。


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